În mod inevitabil, vom întâmpina unele probleme conexe cu privire la eșantioanele uscate prin congelare ale uscătorului de îngheț. Să discutăm prin mai multe fenomene:
1. După uscare de îngheț și stratificare, stratul inferior se micșorează
Fenomen: După uscare și straturi de congelare, stratul inferior se micșorează. Sau întregul produs se micșorează. O parte a produsului îngheață bine și o parte se micșorează în câteva sticle aproape goale.
Analiză: Nu se îngheță bine, sublimarea este prea rapidă. S -ar putea ca temperatura locală a uscătorului de îngheț să fie prea mare sau presiunea este prea mare, ceea ce provoacă topirea locală.
1. Dacă solutul medicamentului este relativ mic, astfel de probleme sunt mai susceptibile să apară.
2. Dacă dopul de cauciuc al produsului care se micșorează este bine sigilat sau dacă produsul este ușor de absorbit umiditatea, acest fenomen va apărea și el.
Materialul din partea inferioară nu este complet uscat. După ieșirea din depozit, gheața din materialul susținut se contopește și se prăbușește; Materialul este încălzit prea repede și prematur după intrarea în depozit, punctul eutectic al materialului nu este atins, iar stratul de jos al materialului se fierbe.
Temperatura crește rapid, iar umiditatea nu este eliminată complet, ceea ce face ca partea inferioară să se topească.
Temperatura de vitrificare a medicamentului este scăzută.
Tehnologia de îngheț folosită de uscătorul de îngheț necesită o anumită perioadă de timp. În acest timp de îngheț, unele substanțe ușor solubile se vor cristaliza și precipita pe stratul inferior al materialului. Acest lucru face ca straturile superioare și inferioare să fie diferite după ce materialul s -a înghețat. Aceleași cerințe de temperatură de sublimare sunt cauzate de motive de sublimare. Pentru aceasta, temperatura de sublimare poate fi scăzută și timpul de sublimare poate fi extins.
2.. Suprafața liofilizată este decojită
Fenomen: Există multe bule mici la suprafață atunci când se aspiră, iar stratul de suprafață este separat după uscarea congelală.
Analiză: Înainte ca gradul de vid al uscătorului de îngheț să atingă cerința, suprafața materialului a fost parțial dezghețată și pre-îngheț nu este bună, apa nu este complet înghețată, iar apa se revarsă și formează bule la aspirare.
Acest fenomen este cauzat în cea mai mare parte de migrarea sării în proba uscată la congelare la suprafață. Poate consolida soluția de pre-îngheț.
Pentru modificarea presiunii cutiei frontale în prima perioadă de uscare, deoarece gradul de vid afectează viteza de sublimare, puteți verifica mai întâi datele de înregistrare de uscare a congelării pentru a vedea dacă există fluctuații anormale în presiunea cutiei frontale și temperatura produsului. În plus, puteți confirma locația sticlelor delaminate. Sticlele din jurul plăcilor se vor sublima mai repede decât sticlele din mijloc.
Există vreo diferență între cele două comparații ale modificărilor de vid.
Delaminarea este cauzată de excesul de căldură. Dacă vidul din punctul eutectic este prea mare, puteți lua în considerare prelungirea conservării căldurii în apropierea punctului eutectic (mai jos) pentru a face produsul practic uscat. Vidul la a doua creștere a temperaturii în punctul eutectic nu ar trebui să fie posibil ca creșterea mare să nu depășească vidul din punctul eutectic.
Controlul în vid este dominat în principal de încălzire, iar performanța pompei de vid, curățenia uleiului și temperatura capcanei apei sunt factori importanți.
În plus, stratificarea va avea loc și după mult timp. Este normal ca timpul de uscare la congelare să fie controlat cu câteva grade între diferite poziții ale eșantionului. De exemplu, diferența de temperatură între centrul plăcii și marginea produsului este 4-7 grade (o mulțime de congelare-uscată), timpul de liofilizare ar trebui să fie mai lung atunci când liofilizarea.